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煤礦疾控職業病防治粉塵中游離二氧化硅測定

發布時間:2021-11-09 點擊量:360

GBZ/T 192.42007

工作場所空氣中粉塵測定

4部分:游離二氧化硅含量

5 紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm800cm-1)、12.8μm780cm-1)及14.4694cm-1μm處出現特異性強的吸收帶,在一定范圍內,其吸光度值與α-石英質量成線性關系。通過測量吸光度,進行定量測定。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

5.2.3 分析天平,感量為0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 瑪瑙乳缽。

5.2.6 壓片機及錠片模具。

5.2.7 200目粉塵篩。

5.2.8 紅外分光光度計。以X軸橫坐標記錄900cm-1~600cm-1的譜圖,在900cm-1處校正零點和100%,以Y軸縱坐標表示吸光度。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀,優級純或光譜純,過200目篩后,用濕式法研磨,于150干燥后,貯于干燥器中備用。

5.3.2 無水乙醇,分析純。

5.3.3 標準α-石英塵,純度在99%以上,粒度<5μm。

5.4 樣品的采集

根據測定目的,樣品的采集方法參見GBZ 159 GBZ/T XXX.2GBZ/T XXX.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時,可直接用于本法測定游離二氧化硅含量。

5.5 測定

5.5.1 樣品處理:準確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質量(G)。然后將受塵面向內對折3次,放在瓷坩堝內,置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600)內灰化,冷卻后,放入干燥器內待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110±5)中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓25MPa,持續3min,制備出的錠片作為測定樣品。同時,取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。

5.5.2 石英標準曲線的繪制:精確稱取不同質量的標準α-石英塵(0.01mg ~1.00mg),分別加入250mg溴化鉀,置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻,按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質量的標準石英錠片置于樣品室光路中進行掃描,以800cm-1、780cm-1694cm-1三處的吸光度值為縱坐標,以石英質量(mg)為橫坐標,繪制三條不同波長的α-石英標準曲線,并求出標準曲線的回歸方程式。在無干擾的情況下,一般選用800cm-1標準曲線進行定量分析。

5.5.3 樣品測定:分別將樣品錠片與空白對照樣品錠片置于樣品室光路中進行掃描,記錄800cm-1(或694cm-1)處的吸光度值,重復掃描測定3次,測定樣品的吸光度均值減去空白對照樣品的吸光度均值后,由α-石英標準曲線得樣品中游離二氧化硅的質量(m)。

5.5.4 計算  按式(3)計算粉塵中游離二氧化硅的含量:


3

式中:SiO2F——粉塵中游離二氧化硅(α-石英)的含量,%;

m——測得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質量,mg;

G——粉塵樣品質量,mg。

5.6 注意事項

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg;相對標準差(RSD)為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。

5.6.2 粉塵粒度大小對測定結果有一定影響,因此,樣品和制作標準曲線的石英塵應充分研磨,使其粒度小于5μm者占95%以上,方可進行分析測定。

5.6.3 灰化溫度對煤礦塵樣品定量結果有一定影響,若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分,在高于600灰化時發生分解,于800cm-1附近產生干擾,如灰化溫度小于600時,可消除此干擾帶。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長石等成分時,可在800cm-1附近產生干擾,則可用694cm-1的標準曲線進行定量分析。

5.6.5 為降低測量的隨機誤差,實驗室溫度應控制在18~24,相對濕度小于50%為宜。

5.6.6 制備石英標準曲線樣品的分析條件應與被測樣品的條件完全一致,以減少誤差。


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